摘要
本文围绕深部钻探技术中护壁堵漏材料性能的实际需要，研制了一种深孔纳米复合水泥基护壁堵漏新材料。首先，通过分析100 ℃条件下2种水泥材料的基本性能，确定了G级油井水泥为胶凝材料；然后，基于深孔钻探护壁堵漏材料的性能缺陷，采用特种纤维、纳米材料针对性改善水泥基浆液的力学性能，并优选早强剂（ZQ）、减水剂（GB）作为外加剂进行正交实验，进而研制出纳米复合水泥基护壁堵漏材料优化配方；最后，对其主要性能进行分析评价。结果表明该材料在深孔钻探中浆液流动性好，力学性能优异，综合性能满足深孔钻探护壁堵漏需求。
近年来，随着“三深一土”科技创新战略发展，深地资源勘探开采逐渐成为战略工作重
试验材料包括普通硅酸盐水泥（P.O32.5R）、G级油井水泥、粉煤灰、特种纤维、纳米材料以及由成都理工大学钻井工程实验室自主研发的高效减水剂（GB）、早强剂（ZQ）。试验中所需温度环境采用202型电热恒温干燥箱以及DHG-9040型数显鼓风干燥箱维持。
根据相关标准及规定配置好水泥浆液后，每隔相应时间段测试浆液流动度；另外浆液从加水搅拌至流动度为14 cm的时间记为可泵期。材料的力学性能测试包括残余抗压强度、劈裂抗拉强度以及抗折强度。残余抗压强度的测定利用YAS-300型微机液压压力试验机，试件采用70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm的标准试件。试样配制后放入温度为20 ℃±1 ℃、湿度>90%的养护箱中固化养护一定龄期，再置入指定温度的干燥箱2 h后进行强度测试。每组试验制备3个试样，试验结果误差控制在5%以内取平均值。劈裂抗拉强度与抗折强度试验测试条件与抗压强度相同，使用的试验仪器分别为YAS-600型微机液压压力试验机、KZJ-5000B型电动抗折试验机。
研究发现，钻探孔深<3000 m时孔底温度大多不超过100 ℃，在此环境温度下，护壁堵漏材料浆液易发生稠化，导致其流动度迅速降低，失去可泵性，浆液无法顺利压入地层裂隙，严重影响护壁堵漏质量。此外，浆液内各物相受热体积发生变化，导致摩擦加剧，产生较大内应力，循环阻力增加，大量孔洞及裂缝的形成也造成水泥基材料力学性能降低，且其在深部破碎地层漏失严重，难以保证护壁堵漏材料的正常应用。
因此，结合深孔钻探工程特点及其实际需要，水泥基护壁堵漏材料要求初始流动度良好，应位于25~28 cm之间，可泵期维持在60~120 min范围内；并且具有足够高的强度及韧性，即要求在72 h的残余抗压强度≮10.0 MPa，抗折强度≮3.0 MPa，残余劈裂抗拉强度≮0.5 MPa，以较好地减轻温度带来的影响；另外，外加剂的性能也应在100 ℃环境下具备一定的稳定性，以免在温度作用下性能突变影响护壁堵漏效果。
针对于深孔钻探护壁堵漏材料性能要求，首先对100 ℃环境下普通硅酸盐水泥和G级油井水泥进行了对照组实验。其基本性能如
注： 每个试验样品取水泥总量为1000 g，水量按水灰比和水泥质量计算，强度测定时间均为72 h
由
基于前文研究以水固比0.6，固相比为8∶2的水泥-粉煤灰复合浆液作为复合水泥基础液，通过掺入长度分别为6、9、20 mm且直径相同的特种纤维，研究其在100 ℃条件下掺量对复合水泥基材料力学性能的影响，纤维性能参数见
注： 水固比为水与固相颗粒质量（水泥和粉煤灰质量和）之比，为0.6；固相比为水泥和粉煤灰质量比，为8∶2；强度测定时间均为72 h
由
适量特种纤维的加入能够有效提升复合水泥基材料的变形性能，令其受压时不会直接发生脆性破坏导致材料失效，有一定延性破坏特征。综合不同长度纤维的性能表现，纤维选用9 mm长度、0.7%掺量最为合适。
经过前文试验研究发现，100 ℃条件下复合水泥浆液在掺入纤维后其固结体的残余抗压强度会受到一定影响，因此通过加入纳米材料以对复合水泥基材料进行改性。
纳米材料粒径小，比表面积大，具有高火山灰活性，能够填充水泥颗粒间细小孔隙并催化水化反应，生成强度较高的水化硅酸钙凝胶，提高基体密实度与力学性能。当基体受荷载时，能够与纤维在固结体内部形成的支撑体系协同作用，更好地改善水泥石力学性
图1 不同纳米材料作用下浆体残余抗压强度变化
Fig.1 Changes of compressive strength of pastes with different nano materials
由
在复合水泥浆液性能测试中，由于浆体早期强度特性表现不明显，稳定性不高，故通过对早强剂ZQ（加量3%~5%），减水剂GB（加量0.3%~0.5%）来进一步提高复合水泥基护壁堵漏材料的性能。同时为了满足深孔钻探对水泥基材料的综合性能要求，在上文所述研究基础上，特设计了四因素三水平的正交试验（见
根据正交试验设计配方对试样进行流动性及力学性能等试验，采用极差分析法分析试验结果（见
注： 温度为100 ℃，强度测定时间均为72 h
图2 各因素水平对材料性能的影响趋势(100 ℃)
Fig.2 Influence trend of various factors on
material properties (100℃)
根据
综上分析可得出适用于深孔的纳米复合水泥基护壁堵漏材料的优化配方：G级油井水泥+20%粉煤灰+0.5%特种纤维+0.4%纳米SiO2+0.5%GB+4%ZQ（W/C=0.6）。
将优化配方置于100 ℃温度下测试其流动度随时间变化趋势如
图3 流动度变化趋势
Fig.3 Variation trend of liquidity
对100 ℃温度条件下不同养护龄期（12、24、48、72 h）的固结体试样测定残余抗压强度，结果如
图4 残余抗压强度变化趋势
Fig.4 Variation trend of residual compressive strength
对100 ℃温度条件下不同养护龄期（12、24、48、72 h）的固结体试样同样进行抗折、劈裂抗拉强度以测试分析优化配方的变形性能，结果如
图5 抗折强度与劈裂抗拉强度变化趋势
Fig.5 Change trend of flexural strength and splitting tensile strength
由
（1）研究发现在深孔钻探过程中，常规护壁堵漏水泥浆液受地层温度影响流动性差，强度低，易出现漏失及开裂破坏失效，无法有效保证护壁堵漏效果与钻进安全，故提出在材料中复掺特种纤维、纳米材料，以研制适用于深孔的纳米复合水泥基护壁堵漏新材料。
（2）结合深孔钻探水泥基护壁堵漏材料的性能要求，对水泥类型、特种纤维、纳米材料以及外加剂进行优选，最终试验确定深孔护壁堵漏材料优化配方：G级油井水泥+20%粉煤灰+0.5%特种纤维+0.4%纳米SiO2+0.5%GB+4%ZQ（W/C=0.6）。
（3）通过对优化配方进行性能测试与评价，其结果表明，该配方流动性好，抗压强度较大，具备良好的韧性和变形能力，综合性能满足深孔护壁堵漏对于水泥基材料的性能要求。
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