摘要
深海钻探往往伴随着高温、高压，对钻井用堵漏材料提出了新的要求。首先通过对颗粒状、纤维状和片状堵漏材料的耐高温筛选，制作了HTD-3型高温堵漏材料。然后使用DL-3A型高温堵漏评价仪器对该堵漏材料的抗温、承压和封堵性能进行了测试，利用SEM电镜扫描对堵漏材料架桥情况进行了观察和分析，最后以5%梯度浓度进行了配伍性实验。测试结果表明，HTD-3型高温堵漏材料除对钻井液密度影响稍大外，对钻井液其他基本性能影响较小，在该材料中，不同级配的颗粒状材料完成了架桥，纤维状和片状材料完成了充填，形成了强度较高的封堵墙。通过实验证明：HTD-3型高温堵漏材料不仅有着较好的抗温、承压能力，还有较好的封堵效果。HTD-3型高温堵漏材料的研制为未来深海钻探堵漏提供了一种可行的选择。
随着人类对地球资源的不断探索和开发利用，深海海底和地球内部的探索和开发的重要性更加突出。当前的国际大洋发现计划（IODP）是地球科学领域迄今规模最大、影响最深的国际大科学计划，我国“十三五”国家科技创新规划中，将“深海、深地、深空、深蓝科学研究”列为战略前瞻性重大科学问
为了合理解决高地温条件下的井漏，需对高温堵漏材料进行较为系统的研究，以便对未来深海钻探施工中出现的井漏问题进行合理的处理，保证施工效率，节约钻探施工成本。
目前国内外相关研究机构和人员对堵漏新材料进行了探索，取得了较好的研究成果。现有的堵漏材料按机理和功能主要分为以核桃壳、棉纤维、云母片为代表的桥接堵漏材料，以DTR为代表的高失水堵漏材料，以DF-1为代表的暂堵材料，化学堵漏材料，无机胶凝堵漏材料，软硬塞堵漏材料，以云母片、蛭石、贝壳等为代表的高温堵漏材料以及复合堵漏材
目前针对深海高温高压钻探中的堵漏研究较少，且已有的堵漏材料不能同时满足深海钻探堵漏所要求的耐温性能（260 ℃以上）和承压性能（10 MPa以上），本文以桥接堵漏材料为基础，以承受高温高压为目标，研制了HTD系列高温堵漏材料，为将来深海钻探堵漏施工提供了可行的选择。
材料实验材料包括3大类，分别为颗粒状堵漏材料，纤维状堵漏材料和片状堵漏材料。
实验设备主要为GW-30型滚子加热炉（
图1 GW-30型滚子加热炉
Fig.1 GW-30 roller furnace
图2 DL-3A型高温高压堵漏评价仪器
Fig.2 DL-3A high temperature and high pressure plugging evaluation instrument
GW-30型滚子炉主要参数：电源电压220 V±10%，频率50 Hz；使用温度范围50~300 ℃；泥浆流速0.16 m/s；陈化釜转速50 r/min；加热功率1500 W；电机功率370 W；鼓风电机25 W；外形尺寸93 cm×60 cm×80 cm；质量130 kg。
DL-3A型高温高压堵漏评价仪器主要参数：工作压力0~40 MPa；工作温度为室温~300 ℃；返排压力0~40 MPa；堵漏液用量2 L；缝板规格1~5 mm缝板；孔板规格为1~5 mm圆孔板；功率5 kW；电源为交流电压380 V。
初筛各堵漏材料，选取了以SRD为代表的8种颗粒状材料，以NST为代表的7种纤维状材料和以云母片为代表的4种片状堵漏材料放入基浆中进行高温热滚老化，热滚老化时间为16 h，温度为260 ℃，待冷却后观察各材料在热滚前后的变化情况，了解高温对各个材料的表现及性能影响。后通过材料复配，制作HTD-3型高温堵漏材料，使用DL-3A型高温高压堵漏评价仪器，将堵漏材料与基浆混合后加入至测试容器中，共3 L，在加压容器中加入3 L基浆，升温至260 ℃后通过注水泵加压，由0逐渐加压至10 MPa以上，每加压0.5 MPa后持续10 min以上，在加压至10 MPa时需持续超过30 min。根据漏失量大小了解HTD-3型高温堵漏材料的承温、承压以及封堵性能，运用SEM电镜扫描对HTD-3型高温堵漏材料架桥后情况进行微观分析，最后通过配伍性实验对HTD-3型高温堵漏材料做出性能评价。
根据“三分之一”架桥规则，另根据漏失程度，判断漏失通道特征，合理选择堵漏材料颗粒大小、级配、形状、性质等。架桥颗粒尺寸一般为0.65D裂缝<D堵漏材料<D裂缝。将颗粒状材料控制在10~40目，并保持一定级配，纤维状材料控制在1~6 mm，片状材料控制在10~20目。
经滚子加热炉初筛的颗粒状材料，在热滚前后几乎无变化，如SRD，表面见些许泛黄，但颗粒大小保持不变，不出现因高温而膨胀现象，其余初筛的颗粒状材料见
经滚子加热炉初筛的纤维状材料，大部分材料颜色变深，强度依旧较高，且耐水耐热，但其中也出现了性能变化较大的纤维状材料，如聚丙烯纤维在高温条件下融化，耐热性差，而锯末在加热后变色，手指可轻松碾碎，强度降低。纤维状材料具体表现见
经滚子加热炉初筛的片状材料，如云母片，除颜色稍深，强度、塑性、硬度、韧性等性能不变，其余片状材料具体表现见
经过对堵漏材料的初筛，其中颗粒状材料除核桃壳外，其余材料在高温热滚后均有适当的几何尺寸和机械性能，同时具有一定的抗压、抗张和抗剪强度；纤维状材料在热滚后，除聚丙烯纤维、锯末、甘蔗渣外，其余材料均可承受高温，考虑到纤维状材料还需拥有足够好的弹性和塑性，主要选择了石棉纤维和NST；对于片状材料，稻壳在高温状态下烧焦、变脆，资料表明生蛭石在300 ℃高温状态下，膨胀体积可达10~20
图3 HTD-3型高温堵漏材料
Fig.3 HTD-3 high temperature plugging material
对单体材料用2~4 mm的圆孔板在260 ℃高温下进行封堵性能测试，测试范围为5%~20%。其中颗粒状材料选择了SRD，纤维状材料选择了NST，片状材料选择了云母片，具体结果见
由
通过DL-3A型高温堵漏评价仪器对HTD-3型堵漏材料的堵漏性能进行的评价见图
图4 10% HTD-3堵漏材料实验中温度曲线
Fig.4 Temperature curve of 10% HTD-3 plugging material test
图5 10% HTD-3堵漏材料实验中压力曲线
Fig.5 Pressure curve of 10% HTD-3 plugging material test
图6 10% HTD-3堵漏材料实验中漏失量曲线
Fig.6 Leakage curve of 10% HTD-3 plugging material test
由图
将堵漏材料与基浆形成的滤饼烘干后进行电镜扫描实验，根据电镜扫描结果，HTD-3型高温堵漏材料加入到钻井液中，在压力作用下，形成了致密的封堵墙，见
图7 封堵墙电镜扫描观测结果
Fig.7 Observation results of the sealing wall by SEM
为了解高温堵漏材料的配伍性，选择了从青海共和干热岩GH-2井取出的高温泥浆，在其中以5%为梯度，加入了5%~25%的HTD-3型高温堵漏材料，以了解HTD-3型高温堵漏材料对钻井液的性能影响，见图
图8 HTD-3堵漏材料加入后钻井液密度
Fig.8 Drilling fluid density after adding HTD-3 plugging material
图9 HTD-3堵漏材料加入后钻井液滤失量
Fig.9 Leakage of drilling fluid after adding HTD-3 plugging material
图10 HTD-3堵漏材料加入后钻井液塑性粘度和表观粘度
Fig.10 Plastic viscosity and apparent viscosity of drilling fluid after adding HTD-3 plugging material
图11 HTD-3堵漏材料加入后钻井液切力
Fig.11 Drilling fluid shear force after adding HTD-3 plugging material
综合图
HTD-3型高温堵漏材料为复配材料，制作过程中所选的基础单体材料均为惰性材料，对海洋环境友好且无污染，可在深海钻探中进行实际试验性使用，可在现场根据实际情况继续进行配方调整，以完成高温堵漏材料的野外试验。
（1）通过初筛后的材料，在颗粒状和纤维状材料中，植物类、聚合物类材料无法承受260 ℃的高温，矿物质材料抗温能力更强。经筛选后研制的HTD-3型高温堵漏材料具有较好的耐温、承压能力，具有较好的封堵效果。
（2）经过SEM观察，不同级配的颗粒状材料在封堵墙中完成了架桥，而纤维状材料和片状材料也完成了对桥中缝隙的充填，3种材料互相配合，形成了致密的封堵墙，达到了封堵的目的。
（3）HTD-3型高温堵漏材料在与钻井液的配伍性实验中表明，该堵漏材料对高温钻井液的基础性能（除密度外）均无较大影响。
（4）HTD-3型高温堵漏材料对海洋环境友好且无污染，可在深海钻探施工中应用。
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