摘要
地质钻探过程中面临着诸多挑战，其中井漏问题尤为突出，特别是在破碎地层中，井漏问题的发生频次更高。因此，研制适用于松散破碎地层的钻井液体系维持破碎地层快速钻进具有重要的实际意义。通过优化实验确定了适用于破碎地层堵漏的惰性材料及配方，采用水溶液聚合法制备了高吸水树脂（Super Absorbent Polymer， SAP），0~100 ℃条件下的吸水倍数在100倍以上；使用无渗透钻井液漏失仪对SAP的粒径及浓度进行了优选，0.3%的4~8目SAP为最优选择，最终优选出破碎地层堵漏钻井液体系配方：水+8%膨润土+0.1％黄原胶+0.6%HV-CMC+2%核桃壳+1%云母片+2%特种纤维+0.3%的4~8目SAP。该钻井液体系能够完全封堵10~20目砂粒充填床，在0.69 MPa压力下漏失量为0 mL，在0~60 ℃范围内具有良好的流变稳定性，表观粘度25~48 mPa·s、动切力6~18 Pa、API滤失量为7~11 mL、润滑系数0.311，在松散破碎地层堵漏中体现出了良好的应用前景。
随着我国社会经济的发展，对矿产资源的开发和建筑工程的需求显著增长，地质钻探技术得到了广泛地应
图1 河南省灵宝市崤山矿区破碎地层岩心
Fig.1 Broken stratigraphic core from Banshan mine, Lingbao City, Henan Province, China
在钻探工程实践中，吸水膨胀类堵漏材料运用非常广泛，是由具有吸水性质的材料单独使用或与其他堵漏材料复配形成的堵漏材料，如预交联凝胶颗粒
图2 吸水树脂在漏层中的作用机理示意
Fig.2 Schematic diagram of the mechanism of water absorbing resin in the leakage layer
夏海英
当前研究主要集中在堵漏剂的多样合成方法上，对于研制适用松散破碎地层的钻井液体系的研究较少。本文基于水溶液聚合法，制备了一种高吸水树脂，研究了不同惰性材料的堵漏配方和不同粒径、浓度的高吸水树脂对钻井液堵漏性能的影响规律，提取了一套含惰性堵漏材料、高吸水树脂的堵漏性能最优的钻井液体系。
基浆配制：使用8%膨润土提高基浆的粘度和切力，并用0.5%碳酸钠进行充分水化分散。使用HV-CMC和黄原胶作为提粘处理剂，同时HV-CMC也具有降滤失作用。
基浆配方初步定为：水+8%膨润土+0.5%碳酸钠+0.1%黄原胶+0.6%HV-CMC。对该基浆做基础性能测试，结果如
| 参数 | YP/Pa | PV/(mPa·s) | AV/(mPa·s) | FLAPI/mL |
|---|---|---|---|---|
| 基浆 | 10.73 | 18 | 28.5 | 8.4 |
视地层散碎程度，一般强破碎地层的表观粘度的经验值=28~35 mPa·
惰性材料堵漏是指采用不同形状和大小的惰性材料，将其按不同比例在基浆中混合，在孔隙内通过桥塞效应达到封堵。根据材料形状，惰性堵漏材料可以分为3类：
（1）纤维状堵漏材料：常用的纤维状堵漏剂有毛发、羽毛、木屑等。
（2）薄片状堵漏材料：云母片、塑料薄片等。
（3）颗粒状堵漏材料：坚果壳、强度较高的矿物细粒等。
实验采用ZNS-5A型中压滤失仪进行惰性堵漏材料的优选。装置利用压紧在下端盖的封板来模拟漏失地层。通过改变不同尺寸的密封板，可以模拟各种类型的漏失孔道。滤失仪罐体容量为350 mL，本文进行封堵实验时，认定漏失量150 mL即为封堵成功，反之即封堵失败。
桥堵材料应根据不同的漏失层情况选择级配和浓度，颗粒状、薄片状和纤维状的堵漏材料复配比一般为2∶1∶
惰性堵漏材料优选流程如下：对惰性堵漏材料进行复配，对薄片状堵漏材料和纤维状堵漏材料进行优选；对优选后的惰性堵漏材料进行复配，探究不同浓度的惰性堵漏材料对于表面封堵的影响。
具体设定了3种配方，分别是：①2%核桃壳+1%贝壳+1%锯末；②2%核桃壳+1%贝壳+1%特种纤维；③2%核桃壳+1%贝壳+1%棉籽。实验结果见
| 堵漏配方 | 封板尺寸型号 | 实验压力/MPa | 漏失量/mL |
|---|---|---|---|
| ①2%核桃壳+1%贝壳+1%锯末 | 1 mm缝板 | 0.69 | 130 |
| ②2%核桃壳+1%贝壳+1%特种纤维 | 1 mm缝板 | 0.69 | 100 |
| ③2%核桃壳+1%贝壳+1%棉籽 | 1 mm缝板 | 0.69 | 全部漏失 |
结果表明：纤维状堵漏材料选择锯末、特种纤维的配方对1 mm缝板能达到有效封堵，特种纤维的堵漏效果优于锯末。后续将采使用特种纤维作为纤维状堵漏材料进行实验。
对薄片状堵漏材料进行优选，设定了两种配方分别是：①2%核桃壳+1%贝壳+1%特种纤维；②2%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维。实验结果见
| 堵漏配方 | 封板尺寸型号 | 实验压力/MPa | 漏失量/mL |
|---|---|---|---|
| ①2%核桃壳+1%贝壳+1%特种纤维 | 1 mm缝板 | 0.69 | 95 |
| ②2%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维 | 1 mm缝板 | 0.69 | 45 |
结果表明：薄片状堵漏材料选择贝壳、云母片的配方对1 mm缝板均能达到有效封堵。云母片的堵漏效果优于贝壳。后续将采用云母片作为薄片状堵漏材料进行实验。
综合上述研究，优选出的惰性堵漏材料为：核桃壳、云母片、特种纤维。
实验采用无渗透滤失仪FA进行惰性堵漏配方的优选。装置利用筒体内的砂床来模拟漏失地层。通过使用不同目数的砂子组成砂床，可以模拟各种孔径的漏失孔道。本文使用10~20目砂子进行实验。
首先设定了3种配方对核桃壳的添加量进行优选，分别是：①2%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维；②3%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维；③4%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维。实验数据见
| 堵漏配方 | 基浆体积/mL | 砂床体积/mL | 实验压力/MPa | 封堵时间 | 漏失量/mL |
|---|---|---|---|---|---|
| ①2%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维 | 300 | 200 | 0.69 | 迅速漏失 | 200 |
| ②3%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维 | 300 | 200 | 0.69 | 迅速漏失 | 175 |
| ③4%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维 | 300 | 200 | 0.69 | 封堵成功 | 18 |
结果表明：随核桃壳添加量增加，漏失量呈现下降的趋势。核桃壳添加量达到4%时，堵漏效果最佳。根据后续实验可知，本次实验使用的特种纤维含量较低。根据实验结果推知，堵漏配方中纤维类堵漏材料含量较低时，可以通过增加颗粒类堵漏材料添加量提升钻井液体系的堵漏性能。
通过设定6种配方对核桃壳和云母片的添加量进行优选，分别是：①2%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维；②2%核桃壳+2%云母片+1%特种纤维；③3%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维；④3%核桃壳+2%云母片+1%特种纤维；⑤4%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维；⑥4%核桃壳+2%云母片+1%特种纤维。实验结果见
图3 不同含量核桃壳和云母片的漏失量
Fig.3 Leakage of walnut shells and mica flakes with different contents
结果表明：当云母片含量一定，随着核桃壳的含量增加，相应的堵漏材料配方漏失量呈现下降的趋势。核桃壳添加量达到4%时，堵漏效果最佳。
通过设定6种配方对特种纤维的添加量进行优选，分别是：①2%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维；②2%核桃壳+1%云母片+2%特种纤维；③3%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维；④3%核桃壳+1%云母片+2%特种纤维；⑤4%核桃壳+1%云母片+1%特种纤维；⑥4%核桃壳+1%云母片+2%特种纤维。实验结果见
图4 不同含量特种纤维的漏失量
Fig.4 Leakage of specialty fibers with different contents
结果表明：特种纤维含量为1%时，随核桃壳含量增加，对应的堵漏配方漏失量呈现下降的趋势，核桃壳添加量达到4%时，堵漏效果相对最好；而特种纤维添加量为2%时，随核桃壳添加量增加，对应的堵漏配方漏失量呈现上升趋势，核桃壳添加量为2%时，堵漏效果最佳，漏失量只有15 mL。综合上述研究结果，最终确定惰性材料配方：2%核桃壳+1%云母片+2%特种纤维。
选择水溶液聚合法制备高吸水树脂SA
图5 高吸水树脂合成流程
Fig.5 Flow chart for synthesis of highly absorbent resins
图6 高吸水树脂实物
Fig.6 Physical picture of high absorbent resin
SAP分子中含有大量具备吸水性能的官能团和具备一定的交联度，因此具备高吸水性和高保水性，这为SAP成为堵漏材料提供了依据。钻井液体系因为使用场景的不同其温度含盐率都会有一定程度的变化。下面将对SAP的吸水能力、耐温性和耐盐性进行测试。
准确称量质量为m0的SAP，将其放入烧杯中并加入一定量体积的水，在室温下静置24 h，使其充分吸水饱和。饱和后用筛网过筛，静置1 h确保除去表面多余的水，称量膨胀后的SAP质量m1。依据下面的公式计算SAP的吸水倍数：
| (1) |
多次实验测得室温下SAP吸水倍数Q为105。
使用恒温水浴锅对SAP的耐温性进行评价，分别测量SAP在25~100 ℃情况下的吸水倍数Q，实验数据见
图7 耐温性测试
Fig.7 Temperature resistance test
由
准确称量质量为1 g的SAP，将其分别加入质量分数为5%、10%、15%的NaCl溶液和CaCl2溶液中，在室温下静置6 h，测量其吸水倍数。实验数据见
图8 不同质量分数NaCl、CaCl2溶液吸水倍数对比
Fig.8 Comparison of water absorption of NaCl and CaCl2 solutions of different mass fractions
随溶液中盐浓度升高，相较于在水中，SAP的吸水倍数均产生很大程度降低。经分析认为随盐溶液浓度增大，其中电离出的阳离子与SAP自身结构中的阳离子产生了浓度差从而形成的渗透压逐渐减小，使得平衡状态下吸水倍数小于在水中的情况，但在5%、10%、15%的NaCl溶液中吸水倍数均大于15，这表明SAP的抗盐能力较好。而相同浓度下，SAP在CaCl2溶液中的吸水倍数远小于在NaCl溶液中的吸水倍数，主要原因可能是C
通过前期的实验，已经优选得到了一套钻井液堵漏体系。本节的目的是基于上述实验结果，探究不同粒径、浓度的SAP对钻井液堵漏性能的影响，为制备一套含SAP的堵漏钻井液体系提供依据。通过研磨、筛分获得了3种粒径的SAP，分别为：①16~40目；②8~16目；③4~8目。选用无渗透滤失仪FA漏失量为15 mL的惰性堵漏配方+原始基浆作为测定SAP堵漏性能的基
对16~40目、8~16目和4~8目的SAP堵漏性能进行评价，分别设定了3个浓度的SAP，分别是：①0.3%；②0.5%；③1%。实验结果见
| SAP目数/目 | SAP浓度/% | 基浆体积/mL | 砂床体积/mL | 实验压力/MPa | 封堵 状态 | 漏失量/mL |
|---|---|---|---|---|---|---|
|
基 | 300 | 200 | 0.69 | 封堵成功 | 15 | |
| 16~40 | 0.30 | 300 | 200 | 0.69 | 迅速漏失 | 176 |
| 16~40 | 0.50 | 300 | 200 | 0.69 | 迅速漏失 | 160 |
| 16~40 | 1.00 | 300 | 200 | 0.69 | 迅速漏失 | 158 |
| 8~16 | 0.30 | 300 | 200 | 0.69 | 迅速漏失 | 160 |
| 8~16 | 0.50 | 300 | 200 | 0.69 | 迅速漏失 | 152 |
| 8~16 | 1.00 | 300 | 200 | 0.69 | 迅速漏失 | 157 |
| 4~8 | 0.30 | 300 | 200 | 0.69 | 封堵成功 | 0 |
| 4~8 | 0.50 | 300 | 200 | 0.69 | 封堵成功 | 2 |
| 4~8 | 1.00 | 300 | 200 | 0.69 | 封堵成功 | 6 |
添加16~40目和8~16目SAP的基
图9 基
Fig.9 Diagram of the experimental process of non‑permeable filtration loss of base slurr
基于上述实验结果复配出了适用于破碎地层小孔径钻孔的钻井液体系，对该配方体系的流变性、抑制性、润滑性等进行评价。
钻井液体系配方为：水+8%膨润土+0.1%黄原胶+0.6%HV-CMC+2%核桃壳+1%云母片+2%特种纤维+0.3%的4~8目SAP。
对钻井液在0、4、25、60 ℃这4个温度下预处理16 h后评价其基础性能，实验结果见
图10 钻井液在不同温度处理后基础性能对比
Fig.10 Comparison of base performance of drilling fluids after different temperature treatments
由
采用EP-2型润滑仪测量钻井液体系的润滑性。首先使用去离子水对仪器标定得到校正因子CF，再测量钻井液中滑块在444.8 N作用力下的仪表读数，通过下列公式计算钻井液体系的摩阻系数μ：
| (2) |
式中：μ——摩阻系数；Z——仪表读数；CF——校正因子。
根据实验测得数据计算得到，校正系数CF=0.950，钻井液体系的润滑系数μ=0.31。说明钻井液体系润滑性较好，满足钻井要求。
接触角实验结果见
| 参数项 | 岩样 | 左接触角/(°) | 右接触角/(°) | 平均接触角/(°) |
|---|---|---|---|---|
| 去离子水 | 灰岩 | 90.25 | 90.75 | 90.5 |
| 页岩 | 92.50 | 90.50 | 91.25 | |
| 钻井液体系 | 灰岩 | 90.00 | 88.50 | 89.25 |
| 页岩 | 88.00 | 87.00 | 87.5 |
根据实验数据，钻井液与岩样的接触角均略小于去离子水与岩样的接触角。表明钻井液处理剂对体系的润湿性没有明显的影响，钻井液体系稳定，钻井液接触角接近90°，证明该钻井液体系不亲油不亲水，能够防止破碎地层岩石水化分散带来的井壁失稳问题。
高钙度的环境会对钻井液性能造成破坏，这是由于钙离子容易与钻井液中的某些成分发生化学反应，从而形成沉
图11 不同浓度CaCl2中基浆未加入SAP与加入0.3%SAP的滤失量
Fig.11 Filtration loss of basal slurry without SAP and with 0.3% SAP in different concentrations of CaCl2
（1）分别使用中压滤失仪ZNS-5A和无渗透钻井液滤失仪FA对钻井液体系中的惰性堵漏材料和惰性堵漏配方进行了优选评价实验。优选出的惰性堵漏材料为：核桃壳、云母片、特种纤维；优选出的惰性堵漏配方为2%核桃壳+1%云母片+2%特种纤维，无渗透钻井液滤失仪FA测得漏失量为15 mL。
（2）选择使用水溶液聚合法，以丙烯酸、丙烯酰胺为单体，过硫酸钠、亚硫酸氢钠为引发剂，制备SAP，0~100 ℃条件下的吸水倍数在100倍以上。对高吸水树脂进行表征，并使用无渗透滤失仪FA对不同浓度和粒径的SAP的堵漏性能进行优选评价实验，最终优选出：0.3%的4~8目SAP。
（3）实验优选出松散破碎地层堵漏钻井液体系配方为：水+8%膨润土+0.1%黄原胶+0.6%HV-CMC+2%核桃壳+1%云母片+2%特种纤维+0.3%的4~8目SAP。该钻井液体系能够完全封堵10~20目砂粒充填床，在0.69 MPa压力下漏失量为0 mL，在0~60 ℃范围内具有良好的流变稳定性：表观粘度25~48 mPa·s、动切力6~18 Pa、API滤失量7~11 mL、润滑系数0.31。
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